菲羅門氣相色譜定量分析實驗

色譜定量分析的依據(jù)是被測物質(zhì)的量與它在色譜圖上的峰面積（或峰高）成正比。

數(shù)據(jù)處理軟件（工作站）可以給出包括峰高和峰面積在內(nèi)的多種色譜數(shù)據(jù)。

因為峰高比峰面積更容易受分析條件波動的影響，且峰高標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍也較峰面積的窄，因此，通常情況是采用峰面積進(jìn)行定量分析。
1. 校正因子定量
2. 歸一化法
3. 外標(biāo)法
4. 內(nèi)標(biāo)法
5. 標(biāo)準(zhǔn)加入法

校正因子定量：

絕對校正因子fi：單位峰面積所對應(yīng)的被測物質(zhì)的濃度（或質(zhì)量），即樣品組分的峰面積與相同條件下該組分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校正因子相乘，即可得到被測組分的濃度。

絕對校正因子受實驗條件的影響，定量分析時必須與實際樣品在相同條件下測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校正因子。

相對校正因子f’:某物質(zhì)i與一選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)S的絕對校正因子之比。

即相對校正因子只與檢測器類型有關(guān)，而與色譜條件無關(guān)。

歸一化法

歸一化法是將所有組分的峰面積分別乘以它們的相對校正因子后求和，即所謂"歸一"，被測組分X的含量可以用下式求得：
采用歸一化法進(jìn)行定量分析的前提條件是樣品中所有成分都要能從色譜柱上洗脫下來，并能被檢測器檢測。歸一法主要在氣相色譜中應(yīng)用。

外標(biāo)法

直接比較法： 將未知樣品中某一物質(zhì)的峰面積與該物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積直接比較進(jìn)行定量。通常要求標(biāo)準(zhǔn)品的濃度與被測組分濃度接近，以減小定量誤差。

標(biāo)準(zhǔn)曲線法： 將被測組分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)色譜分析后制作一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，即物質(zhì)濃度與其峰面積（或峰高）的關(guān)系曲線。根據(jù)樣品中待測組分的色譜峰面積（或峰高），從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率與物質(zhì)的性質(zhì)和檢測器的特性相關(guān)，相當(dāng)于待測組分的校正因子。

內(nèi)標(biāo)法

以一定量的純物質(zhì)（內(nèi)標(biāo)物），加入到準(zhǔn)確稱定的試樣中，根據(jù)試樣和內(nèi)標(biāo)物的重量及其峰面積比，求出某組分的含量。
內(nèi)標(biāo)校正曲線法：將一系列不同濃度的對照液，加入相同量的內(nèi)標(biāo)物，測Ai和As，以Ai/As對對照溶液濃度作圖。求出斜率、截距后。隨后，試樣液也加入與對照液相同量的內(nèi)標(biāo)物，測得Ai/As。最后計算試樣的含量。
內(nèi)標(biāo)對比法（內(nèi)標(biāo)一點(diǎn)法）：
標(biāo)準(zhǔn)加入法
標(biāo)準(zhǔn)加入法：是一種被廣泛使用的檢驗儀器準(zhǔn)確度的測試方法，尤其適用于檢驗樣品中是否存在干擾物質(zhì)。將一定量已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入待測樣品中，測定加入前后樣品的濃度。加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后的濃度將比加入前的高，其增加的量應(yīng)等于加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含的待測物質(zhì)的量。如果樣品中存在干擾物質(zhì)，則濃度的增加值將小于或大于理論值

1.色譜條件
分析柱為FB-X-1毛細(xì)管柱 30m×0.25um×0.25um，F(xiàn)ID檢測器。進(jìn)樣口溫度140℃，柱溫60℃，檢測器溫度150℃。分流進(jìn)樣，分流比為100：1，進(jìn)樣體積為0.2ul。載氣為氮?dú)饣驓錃猓魉贋?5~20mL/min (柱后)。

2.測定相對重量校正因子
在分析天平上，于5mL磨口試管中，按重量比大約2：1的比例，稱取環(huán)己烷和苯配制二元混合物。待色譜儀基線穩(wěn)定后，進(jìn)樣分析二元混合物，重復(fù)3~5次。量取己烷和苯的峰面積，按公式求出環(huán)己烷對苯的相對重量校正因子。
以此為例，測定并求出環(huán)己烷對甲苯的相對重量校正因子。
3.定量測定
準(zhǔn)確量取環(huán)己烷、苯、甲苯按體積1：1：1混合，作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
取0.2微升被測樣品注入色譜分析，重復(fù)3次，取峰高（或峰面積）平均值，采用內(nèi)標(biāo)一點(diǎn)法測定樣品中待測物質(zhì)的濃度。