瑞德西韋合成關(guān)鍵中間體的HPLC手性分析參考
合成過程中往往先合成中間體１（或者非對硝基苯基團的其它可用取代基）與中間體２。兩者反應(yīng)獲得最終產(chǎn)品。
在手性控制中，中間體１是關(guān)鍵的手性控制位，如下圖，中間體１是含有２個手性中心的。
2 個手性中心會有４組結(jié)構(gòu)（注意：對映體與非對映體之間用任何反相柱是可以很好分開的，并不需要特別講究。
但反相柱的方法是無法分開對映體的）。
我方從獲得的合成中間體１展開手性拆分研究，分出４個結(jié)構(gòu)。
因沒有單標獲得， 無法判斷哪個峰是具體的構(gòu)型。但是給相關(guān)研究者對手性的控制提供了檢測的方法參考。
中間體 1 的具體手性拆分結(jié)果
瑞德西韋合成關(guān)鍵中間體的HPLC手性分析參考
色譜柱：Chiral MZ(2) 5u 250*4.6mm (貨號：FMG-AC5-B02-NFC)
流動相：購柱后請聯(lián)系我方代表索取
UV 254nm 25℃ 0.8ml/min 溶劑：乙腈 進樣量：10ul
此方法確保可以對瑞德西韋終品的手性分析同樣適用！
|
出峰時間 |
理論塔板數(shù) |
分離度 |
|
4.441 |
18870 |
- |
|
4.944 |
19093 |
3.68 |
|
5.215 |
18841 |
1.84 |
|
5.519 |
18165 |
1.92 |
|
6.105 |
16089 |
3.28 |
瑞德西韋合成關(guān)鍵中間體的HPLC手性分析參考
總結(jié)：
根據(jù)客戶使用情況以及手性分析的結(jié)果，對于瑞德西韋分析的匯總
一.反相成份及雜質(zhì)分析，推薦以下三款反相 C18 柱的任意一款或相當者.
A. 貨號：FMF-5559-EONU 描述： Titank C18 3u 150*4.6mm，
B. 貨號：FSD-26SC18-EONU 描述：FastCore SuperC18 2.6u 100*4.6mm
C. 貨號：FMF-5251-EONU 描述：SuperLu C18 3u 150*4.6mm
二.對映體手性控制分析用手性色譜柱
貨號：FMG-AC5-B02-NFC，描述：Chiral MZ(2) 5u 250*4.6mm
三.有關(guān)于所涉及到的輔料中磺酰環(huán)糊精的分析，推薦以下 2 款體積排阻用柱的任意一款
A. 貨號：FMH-3150-KONU，描述：SuperGalaxy SEC S3000 3u 300*7.8mm
B. 貨號：FMH-3146-KONU，描述：Galaxy SEC S3000 5u 300*7.8mm
